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      國產氣相色譜儀安裝或拆卸色譜柱時需要注意的問題
      點擊次數:561 發布時間:2021-09-15
        國產氣相色譜儀是實驗室常用的分析儀器。它被廣泛地應用于許多領域。那么,在進行氣相色譜儀分析時,如何確定樣品的穩定性和準確度呢?
        除氣相色譜儀的性能外,操作程序正確,樣品準備充分,還需要考慮以下問題:
        (1)、進樣口溫度色譜儀進樣溫度的設定在進樣時略有降低,因為當樣品不分離時,樣品在汽化室停留時間較長,汽化速率稍慢,不會影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補汽化慢的問題。然而,噴油口的低溫極限可以保證待測試的元件在不瞬間分離時完全汽化。否則,過低的注入溫度會導致高沸點組分的損失,從而影響分析的靈敏度和組分的重現性。當然,過高的溫度會導致樣品分解。因此,應根據樣品的具體情況對樣品的進口溫度進行優化。在改變氣相色譜儀進樣口溫度時,必須重新優化瞬時無流量時間的設定。
        (2)、探測器的溫度比取樣器高20℃~30℃。
        (3)、柱溫的選擇有利于組分的分離,但當溫度過低時,組分在柱內可能發生凝聚或傳質阻力增大,導致色譜峰的膨脹,甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質。但當柱溫過高時,分布系數變小,不利于分析。結果表明,柱溫等于樣品的平均沸點,或高于平均沸點10℃。
        (4)、為了減小初始光譜帶寬,非分流注入的載氣速度應較高,上限應基于分離度。導流出口流量(開啟導流閥后)一般為30~60mL/min,只要導流閥開啟時間設置正確,導流出口流量在該范圍內的變化對分析結果影響不大。
        (5)、樣品的采樣速度和數量的樣本數量一般不超過2μL。大量的樣本應選用大量襯,否則會出現樣本流落后。注射速度應該更快,自動取樣器。如果使用手動采樣,采樣速度再現性會影響氣相色譜儀分析結果。
        (6)、瞬時非分流時間的確定方法如前所述,瞬時非分流時間(又稱分離延遲時間、溶劑吹氣時間)的確定取決于樣品和溶劑的性質、內襯管的體積、進樣量、注入速度和載氣速度。因此,應在確定所有剩余條件后確定時間。
        國產氣相色譜儀安裝或拆卸色譜柱時需要注意的問題:
        1、安裝拆卸色譜柱必須在常溫下;
        2、填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊;
        3、墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封);
        4、色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好,防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中;
        5、毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同;
        6、需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
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